تنقية المركبات العضوية

تنقية المركبات العضوية

التقطير ( Distillation ) :
تعتبر عملية التقطير من الطرق الهامة المستخدمة لفصل وتنقية السوائل العضوية ، إذا يسخن السائل حتى الغليان وتمرر الأبخرة ذات درجة الحرارة الثابتة ( درجة الغليان ) عبر مكثف بارد ، فتتكثف وتشكل القطارة التي يكون لها درجة غليان هي نفسها درجة حرارة الأبخرة الداخلة في المكثف حيث تجمع في مستقبل .
أنواع التقطير : يوجد أنواع كثيرة من التقطير نذكر منها :
1- التقطير البسيط
2- التقطير المجزأ
3- التقطير المرتد
4- التقطير تحت الضغط المنخفض
5- الجرف ببخار الماء .

التقطير البسيط :
يجرى هذا النوع من التقطير تحت الضغط الجوي النظامي . في هذه الطريقة من التقطير يوضع المركب السائل المراد تقطيره في حوجلة مجهزة بميزان حرارة وموصولة بمكثف ينتهي بدورق لاستقبال القطارة وعادة يكون المكثف مزوداً بفتحتين الأولى سفلية لدخول الماء يتم وصلها بصنبور الماء والثانية علوية لخروج الماء ويجب أن يكون جريان الماء في المكثف بشكل منظم وبطيء .

التقطير المجزأ : ( Fractional Distillation )
تستخدم هذه الطريقة لفصل سائلين قابلين للمزج فعندما نسخن خليطاً من سائلين في جهاز التقطير نحصل أولا على القطارة ذي درجة الغليان الأقل من درجة غليان السائل الأول ( رأس التقطير ) وعند ثبات درجة الحرارة عند درجة حرارة معينة نبدأ بجمع قطارة السائل الأول ذي درجة الغليان الاخفض . ثم ترتفع درجة حرارة التسخين فيتقطر خليط من السائلين وعند ثبات درجة الحرارة مرة ثانية عند درجة حرارة معينة نبدأ بجمع قطارة السائل الثاني ذي درجة الغليان الأعلى بعد ذلك ترتفع درجة الحرارة ونجمع القطارة المتبقية ( ذيل التقطير ) .
ولكي يكون الفصل مجدياً يجب أن تتحقق الشروط التالية :
1-أن تكون درجتا غليان السائلين غير متقاربتين .
2-أن تستخدم أعمدة التقطير
3-أن لا يعطي السائلان خليطاً ايزوتروبياً ( يعرف الخليط الايزوتروبي بأنه عبارة عن محلول تركيبه متطابق مع تركيب بخاره ذو درجة غليان ثابتة لذلك لا يمكن فصل مكوناته عن بعضها بالتبخير ).

التقطير تحت الضغط المنخفض ( تحت الفراغ ) :
تستخدم هذه الطريقة لتقطير السوائل التي تتفكك في درجات حرارة اقل من درجات غليانها تحت الضغط الجوي النظامي أي تستخدم لتقطير السوائل ذات درجات الغليان المرتفعة حيث ان الغاية من تخفيف الضغط الجوي النظامي هو تخفيض درجة غليان السائل المراد تقطيره .

التقطير المرتد :
يعتمد هذا النوع من التقطير على تسخين سائل ما إلى درجة غليانه تحت الضغط الجوي النظامي لمدة طويلة بدون أية خسارة في السائل المتقطر ، حيث تعود الأبخرة المنطلقة بعد أن تتكثف في المبرد مرتدة إلى حوجلة التقطير .
يستخدم هذا النوع من التقطير عادة عند إجراء التفاعلات الكيميائية التي تتطلب التسخين لفترة متفاوتة من الزمن .

الجرف ببخار الماء :
تستخدم هذه الطريقة لتنقية المركبات العضوية مرتفعة درجة الغليان وغير القابلة للانحلال في الماء والتي تعاني تفككاً عند تقطيرها تحت الضغط الجوي النظامي . تتم عملية الجرف في درجة حرارة أخفض من درجة غليان الماء وتحت درجة غليان المادة العضوية ويفيد الجرف في فصل المركب العضوي :
1-من المركبات التي لا تنجرف في البخار بشكل واضح
2-من المزائج المائية الحاوية على أملاح لا عضوية منحلة
3-من المواد القطرانية غير الطيارة المتشكلة كنواتج ثانوية
4-في الحالات التي تفشل فيها طرق الفصل الأخرى لصعوبتها .

الاستخلاص :
الاستخلاص هو عملية فصل جسمين عن بعضهما بالاستفادة من اختلاف ذوبانهما في مذيب ما يدعى بالمستخلص لا يقبل الموج بأحد الجسمين ويذيب جيداً الجسم الثاني وتعتمد هذه الطريقة على قانون توزع المواد بين سائلين غير قابلين للتمازج .

البلورة وإعادة البلورة :
تعرف البلورة بأنها عملية فصل جسم صلب بشكل بلوري من محلول متجانس له في مذيب ، أما إعادة البلورة فهي إذابة البلورات الناتجة عن عملية البلورة في مذيب مناسب ثم إعادة تشكيلها للحصول عليها بحالة أعلى نقاوة .
وتعد البلورة وإعادة البلورة من الطرق الهامة في مجال تنقية المركبات العضوية الصلبة من الشوائب حيث نضطر إلى إعادة بلورة المركب المصطنع ، ربما أكثر من مرة للحصول على النقاوة المطلوبة ، تعتمد هذه الطريقة على إذابة المادة المراد إعادة بلورتها ( تنقيتها ) في المذيب المناسب مع التسخين ومن ثم ترشيح المحلول الساخن لفصل الشوائب العالقة وتركه يبرد ، وعادة يتم التسخين على حمام مائي لان اغلب المذيبات العضوية المستخدمة لإعادة البلورة سريعة الاشتعال ، ويجب الانتباه إلى كمية المذيب المأخوذة بحيث تكون كافية لإذابة المادة المراد إعادة بلورتها .
من الملاحظ أن عملية البلورة تتوقف بشكل أساسي على اختيار المذيب المناسب وبشكل عام يجب ان يتمتع المذيب المناسب ببعض الصفات الخاصة وأهمها :
1-أن يكون هناك فرق ملحوظ في قدرة إذابته للمركب المطلوب تنقيته في درجات الحرارة المنخفضة والمرتفعة .
2-أن يتمتع بقابلية إذابة مرتفعة نسبياً أو منخفضة جداً للشوائب ، والتي ترافق المركب المطلوب تنقيته .
3-أن يكون خاملاً كيميائياً بالنسبة للمادة المنحلة .
4-أن يكون طياراً بشكل كاف كي نستطيع فصله بالتبخير .
5-أن يعطي بلورات جيدة التشكل للمركب النقي .